西林瓶破裂在凍干過程中雖然罕見，但一旦出現，不僅會造成產品的損失，也給清理破碎的西林瓶、清洗和驗證凍干設備帶來很大的挑戰，西林瓶的碎玻璃存在進入其他“敞開”狀態西林瓶中的風險，而且還可能劃破排水閥密封圈從而導致設備真空密封性的問題。

一些專家認為，凍干破損與熱應力有關，因此可以通過改變西林瓶的熱性能來減少凍干破損。今天，我們主要討論，當發生最常見形式的凍裂時，玻璃中的應力是由冷凍過程中產品膨脹的內力引起的，而不是由加工溫度產生的熱應力引起的。

斷口學是用于任何玻璃制品發生破裂時用于研究原因的常用和有效的方法；

當力作用在玻璃物體上時，玻璃會發生彈性變形(應變)，從而產生“壓應力”和“拉應力”；

這些應力在玻璃中的分布狀態取決于容器外形的設計因素、玻璃厚度分布和施加在物體上的力的類型；

玻璃僅在“拉應力”的影響下會發生破裂，裂紋沿垂直于拉應力分布的方向擴展；

因此，裂紋模式可以精準反應作用在玻璃物體上的力的類型，可用于后期分析玻璃瓶破裂的原因。

圖1 凍干過程中常見的西林瓶破裂模式

外側玻璃表面的下側壁區域出現垂直裂縫，有時在起始點的上方和/或下方出現分叉

圖2 內部壓力使得西林瓶破裂而出現的形態（內部膨脹力）

試驗方法：

在瓶子內灌滿水然后施壓，起初壓力很低然后逐漸增大，直到瓶子破裂。

a）小瓶為較高的壓力下破裂，表現為廣泛的裂縫

b）小瓶為較低壓力下破裂，呈現出相對簡單的模式，只有一條垂直的直線裂縫，下端有環狀裂縫。

圖3 熱應力導致的西林瓶破裂形態（玻璃溫度差）

試驗方法：將西林瓶在烘箱中加熱然后浸入冷水浴。

a)為在較高的溫度差下產生的裂紋，表現出廣泛的裂縫，分布在整個側壁和基部區域。

b)為在較低的溫度差下產生的裂紋，在瓶底周圍出現一個圓周裂紋

計算機模擬應力分析

    圖4 西林瓶厚度分布                圖5 有限元分析冷凍產品膨脹引起的拉應力模式

·水平力模擬了水結冰時膨脹產生的力；

·有限元分析結果如圖5所示，向外膨脹的力在玻璃內部和外部產生了幾乎相等大小的拉應力；

·由于與內表面相比，西林瓶外表面有缺陷的可能性（西林的上游處理工藝可能會對外表面造成劃痕等），因此斷裂起源多發生在西林瓶外表面，此結果和圖2顯示的結果是一致的。

·根據對在商業凍干過程中破裂的51個西林瓶進行的破裂診斷得知，導致西林瓶的拉伸破裂應力范圍為27.6至69.0 MPa。

·為了達到27.6 MPa的總斷裂應力，玻璃瓶的內外表面之間需要125°C的溫差。斷裂應力為69.0 MPa時，需要314℃的溫差。

·凍干過程中升降溫速率都比較緩慢，幾乎不可能產生如此高的溫度梯度。

因此，斷裂模式和斷裂應力表明，最常見的西林瓶破裂形式最可能的原因是冷凍產品的向外膨脹。

（參考文獻：Failure of Glass Tubing Vials during Lyophilization.）

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